유통기한 설정 실험

1. 실험계획 수립 및 검체 준비

 1) 제품 개발목적, 제품특성, 포장재질, 예정 저장온도 및 유통온도, 잠재적 위험요소, 제품 제조 관련 기록 조사

 

 2) 비용산출

 

 3) 검체준비

  ① 현재 시제품 형태의 포장 완제품일 것 (개발 진행 중이거나 실험 목적으로 포장된 제품은 제외)

  ② 제조공정을 대표하는 무작위 검체일 것

  ③ 충분히 많은 양은 확보할 것 (관능검사 시 필요한 양을 고려)

  ④ 불투과성 재료로 포장된 것

     - arrheninus상수(Ka) 및 활성화에너지(Ea)는 식품의 수분활성도에 영향을 받아 잘못된 결과 초래 가능성 존재)

 

 

2. 품질지표 및 품질 한계 선정

 1) 유통기한을 과학적으로 설정하기 위해서는 개별 식품의 특성이 반영된 품질지표가 필요

 

 2) 품질지표의 분류

     - 객관적인 지표 : 이화학적, 미생물학적 실험 등에서 수치화가 가능한 품질지표

     - 주관적인 지표 : 색, 향미 등을 측정하는 품질지표

       (적절하게 관리된 환경에서 훈련된 평가원에 의해 정해진 방법에 따라 실시될 경우 객관적인 품질지표로 분류)

 

3) 품질지표의 조건

  ① 측정이 용이하고 재현성이 있을 것

  ② 관능적 품질평가와 잘 일치할 것

  ③ 낮은 반응차수(n=0,1)를 가질 것

  ④ 위생적인 특성을 고려할 것

  ⑤ 영양적인 특성을 고려할 것

     * 반응차수 : 반응속도와 반응물질의 농도 관계를 나타낸 반응속도식에서 반응물질 농도항의 지수

     * 0차 반응 : 반응속도가 반응물질의 농도에 의해 변하지 않는 반응

     * 1차 반응 : 반응속도가 반응물질의 농도에 비례하는 반응

 

 4) 품질지표 측정 실험의 종류

  ① 이화학 실험

     - 품질변화를 이화학 분석법에 의해 평가하는 실험

     - 수분, 수분활성도, 산가, 과산화물가, TBA가, 휘발성염기질소휘발성 염기질소(VBN), pH, 산도, 당도, alcohol,

       영양성분, vitamin류, 지방산, HMF 등

  ② 물리적 실험

     - 널리 사용되는 것은 아니지만 특정 식품에 적용

     - 점도, 비중, 색, 탁도, 용해성, 강도, 경도, 포장재 상태 등

  ③ 미생물 실험

     - 품질변화를 미생물 분석법에 의해 평가하는 실험

     - 일반세균, 대장균군, 대장균, 병원성 미생물, 진균 등

  ④ 관능 실험

     - 제품의 특성을 사람의 시각, 미각, 후각, 청각, 촉각 등의 감각을 이용해 훈련된 평가원이

       적절한 검사방법으로 평가하는 실험

     - 관능검사 결과는 통계학적 해석기법을 사용하여 분석

 

 

3. 샘플수 계산

 1) 필요한 실험군과 대조군의 수는 1회 실험 당 최소 3개 샘플을 기준으로 저장온도수, 실험 주기를 반영하여 준비

 

 2) 관능검사시 패널수를 고려하여 준비

 

 3) 재실험 가능성을 고려하여 충분히 준비

 

 

4. 실험조건 결정(저장온도, 저장기간, 실험주기실험 주기, 실험반복수)

 1) 실측실험 : 실제 저장조건 또는 유통 조건에서 실험

  ① 상온 유통제품 (유통온도 15~25℃) : 15℃, 25℃     / 상대습도 75%

  ② 실온 유통제품 (유통온도 1~35℃) : 25℃, 35℃      / 상대습도 90%

  ③ 냉장 유통제품 (유통온도 0~10℃) : 10℃, 15℃      / 상대습도 90% 이상

  ④ 냉동 유통제품 (유통온도 -18℃이하) : -18℃, -10℃  / 상대습도 100%

     * 상대습도 : 습도 영향이 높은 포장재질을 사용할 경우 고려

 

 2) 가속실험 : 제조에서 소비 시까지 발생 가능한 모든 조건들의 시나리오를 반영하여 결정

  ① 실측실험에 적용되는 온도 조건 외에 1~2개의 온도조건을 추가적으로 설정

  ② 식품의 제조 형태별 저장온도

     - 냉동식품 : -40℃, -15℃, -10℃, -5℃

     - 건조/중간수분식품 : 0℃, 25℃, 30℃, 35℃, 40℃

     - 가열살균식품 : 5℃, 25℃, 30℃, 35℃, 40℃

 

 3) 저장기간 : 예상 유통기한의 1.3 ~ 2배

 

 4) 샘플링 간격

     - 유통기한 15일 이내 : 매일

     - 유통기한 15일 이상 : 유통기한 내 최소 6회 또는 저장기간의 20% 해당 간격

 

 5) 실험반복수 : 실험주기마다 1회 단일 포장을 1개 실험군으로 하여 무작위 최소 3개의 검체로 3 반복 수행

 

 

5. 실험방법 결정 및 실험

 1) 법규에서 정한 공인 시험법

 

 2) CAC, AOAC, CODEX의 시험방법

 

 3) 국제적으로 통용되는 공인시험방법 또는 학술진흥재단 등재학술지, 과학기술논문인용색인학술지 게재 실험방법

 

 

6. 결과해석

 1) 결과값은 설정한 품질 한계 및 법규상의 기준에 부합할 것

 

 2) 유통기한 결정을 위한 화학반응식(0차 또는 1차)을 사용하여 데이터 회귀분석

 

 3) 회귀분석과 잘 맞지 않는 데이터의 이용 가능 여부 결정

 

 4) 실험결과의 오차는 10% 이내

 

 5) 안전상 한계를 위해 존재하는 모든 변수를 고려하여 안전량 고려

 

 6) 안전계수 설정

  ① 필요성

     - 설정된 유통기한이 매번 100% 재현성을 나타내지 않는다

     - 설정값은 절댓값이 아니므로 평균 저장기간에 근접한 시간과 날짜를 설정하는 장치 필요

  ② 적용

     - 통상 1 미만의 계수를 적용

     - 최종결정은 제조사의 목적과 위험 수용도에 따라 결정